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                                                  乐鱼体育app|官网首页 > 产品中心 > 行业专用色谱仪 > 环境监测—空气质量分析 > 室内空气中苯乐鱼体育app|官网首页、甲苯乐鱼体育app|官网首页、二甲苯的测定

                                                  室内空气中苯乐鱼体育app|官网首页、甲苯乐鱼体育app|官网首页、二甲苯的测定

                                                  发布日期:2016/03/10

                                                  产品型号:GC-6890

                                                  产地:山东滕州

                                                  产品特点:

                                                  我要询价
                                                  产品详情 在线咨询

                                                  室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定

                                                   

                                                  I.1毛细管气相色谱法

                                                    I.1.1 相关标准和依据

                                                    本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯乐鱼体育app|官网首页、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法-气相色谱法》乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.1.2 原理

                                                    空气中苯乐鱼体育app|官网首页、甲苯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、二甲苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来乐鱼体育app|官网首页。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,以保留时间定性乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,峰高(峰面积)定量乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.1.3 测定范围

                                                    采样量为20L时乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,用1mL二硫化碳提取乐鱼体育app|官网首页,进样1μL乐鱼体育app|官网首页,苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,甲苯为0.05~20 mg/m3,二甲苯为0.1~20 mg/m3。

                                                    I.1.4 试剂和材料

                                                    I.1.4.1 苯:色谱纯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.1.4.2 甲苯:色谱纯。

                                                    I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。

                                                    I.1.4.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,保证色谱分析无杂峰。

                                                    二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取乐鱼体育app|官网首页,直至硫酸无色为止乐鱼体育app|官网首页,用蒸馏水洗二硫化碳至中性乐鱼体育app|官网首页,再用无水硫酸钠干燥乐鱼体育app|官网首页,重蒸馏,贮于冰箱中备用。

                                                    I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.1.4.6 纯氮:99.99%乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.1.5 仪器和设备

                                                    I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,内径3.5~4.0 mm的玻璃管乐鱼体育app|官网首页,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300 ~350 ℃温度条件下吹5~10 min,然后套上塑料帽封紧管的两端乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。此管放于干燥器中可保存5d乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.1.5.2 空气采样器。经校正乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.1.5.3 注射器:1mL乐鱼体育app|官网首页,经校正乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.1.5.4 微量注射器:1μL乐鱼体育app|官网首页,10μL,经校正。

                                                    I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.1.5.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.1.5.7 色谱柱:非极性石英毛细管柱。

                                                    I.1.6 采样和样品保存

                                                    在采样地点打开活性炭管乐鱼体育app|官网首页,两端孔径至少2mm乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,与空气采样器入气口垂直连接乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,以0.5L/min的速度乐鱼体育app|官网首页,抽取25L空气乐鱼体育app|官网首页。采样后乐鱼体育app|官网首页,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力乐鱼体育app|官网首页。样品可保存5d乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.1.7 分析步骤

                                                    I.1.7.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能乐鱼体育app|官网首页,制定能分析苯乐鱼体育app|官网首页、甲苯乐鱼体育app|官网首页、二甲苯的色谱分析条件乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.1.7.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子乐鱼体育app|官网首页。

                                                    于5.0mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳乐鱼体育app|官网首页,用1μL微量注射器准确取一定量的苯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、甲苯和二甲苯(20℃时乐鱼体育app|官网首页,1μL苯重0.8787mg乐鱼体育app|官网首页,甲苯重0.8669mg乐鱼体育app|官网首页,邻乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、间、对二甲苯分别重0.8802、0.8642乐鱼体育app|官网首页、0.8611mg)分别注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,配成一定浓度的储备液乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、甲苯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、二甲苯含量分别为:0.5乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、1.0乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、2.0乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、4μg /mL的标准液乐鱼体育app|官网首页。取1μL标准液进样乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,测量保留时间及峰高(峰面积)乐鱼体育app|官网首页。每个浓度重复3次乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,取峰高(峰面积)的平均值。分别以苯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、甲苯和二甲苯的含量(μg /mL)为横坐标乐鱼体育app|官网首页,平均峰高(峰面积)为纵坐标乐鱼体育app|官网首页,绘制标准曲线乐鱼体育app|官网首页。并计算回归线的斜率乐鱼体育app|官网首页,以斜率的倒数Bs作样品测定的计算因子乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.1.7.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中乐鱼体育app|官网首页,加1.0mL二硫化碳乐鱼体育app|官网首页,塞紧管塞乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,放置1h乐鱼体育app|官网首页,并不时振摇乐鱼体育app|官网首页。取1μL进样乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,用保留时间定性乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,峰高(峰面积)定量。每个样品作三次分析乐鱼体育app|官网首页,求峰高(峰面积)的平均值乐鱼体育app|官网首页。同时乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,测量空白管的平均峰高(峰面积)乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.1.8 结果计算

                                                    I.1.8.1 将采样体积按4.7.7换算成标准状态下的采样体积。

                                                    I.1.8.2 空气中苯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、甲苯和二甲苯的浓度按下式计算:

                                                    式中:

                                                    c--空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度乐鱼体育app|官网首页,mg/m3;

                                                    h--样品峰高(峰面积)的平均值乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页;

                                                    h--空白管的峰高(峰面积)乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页;

                                                    Bs--I.1.7.2得到的计算因子乐鱼体育app|官网首页;

                                                    Es--由实验确定的二硫化碳提取的效率乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页;

                                                    V0--标准状况下采样体积乐鱼体育app|官网首页,L。

                                                    I.1.9 方法特性

                                                    I.1.9.1 检测下限:采样量为10L时乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,用1mL二硫化碳提取乐鱼体育app|官网首页,进样1μL时乐鱼体育app|官网首页,苯、甲苯和二甲苯检测下限分别为0.025 mg/m3乐鱼体育app|官网首页、0.05 mg/m30.1 mg/m3乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.1.9.2 线性范围:106乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.1.9.3 精密度:苯的浓度为8.7821.9μg /mL的液体样品,重复测定的相对标准偏差7%5%乐鱼体育app|官网首页,甲苯浓度为17.343.3μg/mL液体样品乐鱼体育app|官网首页,重复测定的相对标准偏差分别为5%4%乐鱼体育app|官网首页,二甲苯浓度为35.287.9μg/mL液体样品乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,重复测定的相对标准偏差为5%7%乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.1.9.4 准确度:对苯含量为0.5乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,21.1200μg的回收率分别为95%乐鱼体育app|官网首页,94%91%乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,甲苯含量为0.5乐鱼体育app|官网首页,41.6500μg的回收率分别为99%乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,99%93%乐鱼体育app|官网首页,二甲苯含量为0.5,34.4500μg的回收率分别为101%,100%90%乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.1.10 干扰和排除

                                                    空气中水蒸气或水雾量太大乐鱼体育app|官网首页,以至在炭管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率乐鱼体育app|官网首页??掌仍?/span>90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求乐鱼体育app|官网首页??掌械钠渌廴疚锔扇庞捎诓捎昧似嗌追掷爰际?,选择合适的色谱分离条件就可以消除乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2 甲苯、二甲苯乐鱼体育app|官网首页、苯乙烯的测定--气相色谱法

                                                    I.2.1 相关标准及依据

                                                    本方法主要依据GB/T 14677 《空气质量 甲苯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、二甲苯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、苯乙烯的测定 气相色谱法》乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.2 原理

                                                    用充填Tenax-GC的采样管乐鱼体育app|官网首页,在常温条件下乐鱼体育app|官网首页,富集室内空气中甲苯乐鱼体育app|官网首页、二甲苯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,采样管连入气相色谱分析系统后乐鱼体育app|官网首页,经加热将吸附成分全量导入附有氢焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。在一定浓度范围内乐鱼体育app|官网首页,甲苯、二甲苯、苯乙烯的含量与峰面积(或峰高)成正比乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.3 检出限

                                                    按加热解吸分析时基线噪声5倍峰高所对应的成分量计算乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,本标准方法甲苯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、对二甲苯乐鱼体育app|官网首页、间二甲苯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、邻二甲苯乐鱼体育app|官网首页、苯乙烯的检出限分别为 1.02.0 ng乐鱼体育app|官网首页,按1L 采样体积计算乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,各成分的方法检出限分别为 1.0×10-32.0×10-3 mg/m3。

                                                    I.2.4 试剂和材料

                                                    I.2.4.1 载气和辅助气体

                                                    I.2.4.1.1 载气:氮气,纯度99.99%,用装5A分子筛和活性炭净化管净化乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.4.1.2 燃烧气:氢气乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,纯度99.9%乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.4.1.3 助燃气:空气乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.4.2 配制标准样品使用的试剂

                                                    I.2.4.2.1 甲苯(CH3C6H5)乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、对二甲苯[CH32C6H4]乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、邻二甲苯[CH32C6H4]均为色谱纯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.4.2.2 二硫化碳(CS2):分析纯(有毒)乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,经色谱测定无干扰成分 乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。如有干扰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏,收集46℃的馏分乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.4.3 采样管

                                                    采样管的材质为硬质玻璃,长15cm,内径4mm乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,壁厚0.5mm,一侧为可与注射器针头相接的磨口,内充填0.5gTenax-GC或具有等效的吸附剂乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,两端充填少许石英棉固定乐鱼体育app|官网首页,管两头分别用硅橡胶塞和不锈钢针头(针头前以硅橡胶塞密封)塞紧。新充填的采样管需在200℃条件下通氮气老化30min(氮气流量100mL/min)乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。每次采样前需对采样管加热通氮气处理,并经色谱检验无成分残留杂质乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。每次处理后乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,采样前后总计存放时间不应超过二天并避光保存乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.5 仪器

                                                    I.2.5.1 气相色谱仪。

                                                    I.2.5.2 记录器。

                                                    I.2.5.3 检测器:氢焰离子化检测器乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.5.4 色谱柱

                                                    I.2.5.4.1 色谱柱类型:填充柱乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.5.4.2 色谱柱的特征:材质为硬质玻璃乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,长2m乐鱼体育app|官网首页,内径 34 mm乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.5.4.3 担体: 80100 Chromsorb G·DMCS乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.5.4.4 固定液

                                                    I.2.5.4.4.1 名称及其化学性质:有机皂土-34(Benrane)乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,高使用温度200℃乐鱼体育app|官网首页;邻苯二甲酸二壬酯(DNP),高使用温度160℃乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.5.4.4.2 液相载荷量:DNP 2.5%,Benrane 2.5%乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.5.4.4.3 涂渍固定液的方法:称取有机皂土0.525gDNP0.378g乐鱼体育app|官网首页,置入圆底烧瓶中乐鱼体育app|官网首页,加入60mL苯乐鱼体育app|官网首页,于90℃水浴中回流3h乐鱼体育app|官网首页,再加入载体15g继续回流2h后,将固定相转移至培养皿中,在红外灯下边烘烤边摇动至松散状态乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,再静置烘烤2h后即可装柱乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.5.4.5 色谱柱的制备

                                                    I.2.5.4.5.1 色谱柱的填充方法:将色谱柱的尾端(接检测器一端)用石英棉塞住乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,接真空泵,柱的另一端通过软管接一漏斗乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,开动真空泵后乐鱼体育app|官网首页,使固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内,边装边轻敲色谱柱使充填均匀乐鱼体育app|官网首页,充填完毕后乐鱼体育app|官网首页,用石英棉塞住色谱柱另一端。

                                                    I.2.5.4.5.2 色谱柱的老化:将充填好的色谱柱在150℃以2030 mL/min通氮气,连续老化24h。

                                                    I.2.5.4.6 柱效能和分离度:在给定条件下乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,被测成分色谱峰的分离度大于1.0乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.5.5 加热解吸装置

                                                    I.2.5.5.1 加热管的制备:在一根长为12cm乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,内径可穿入采样管的玻璃管外,依次缠上铝箔和玻璃丝带各一层后乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,固定带玻璃丝套管的热电偶丝乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,测温点置于管中部乐鱼体育app|官网首页,再以0.5cm间距均匀缠上加热丝(1kW电炉丝伸直截取部分套上玻璃丝套管)乐鱼体育app|官网首页,外缠上一层玻璃丝带乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.5.5.2 加热管供电温控器:输出功率大于加热管功率乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,输出电压在不低于60V范围内连续可调乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,温度控制上限不低于300℃的温度控制器乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.5.6 气路转换系统:采用色谱用气路转换阀乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,将气体入口与载气源连接乐鱼体育app|官网首页,气体出口一侧与色谱仪原载气入口相接乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,另一侧连接12m聚四氟乙烯管,聚四氟乙烯管的另一端与通气针头相接乐鱼体育app|官网首页。气路转换阀可以控制载气直接流入色谱柱或使其经外气路通过采样管进入色谱柱乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.5.7 采样仪器:可同时测定抽气流量、压力乐鱼体育app|官网首页,采样流量调节范围在01.5L的空气采样器乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.6 样品

                                                    I.2.6.1 气体样品的采集

                                                    将经加热处理后的采样管去掉两侧的硅橡胶塞和封闭针头乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,管与针头连接侧同采样器相接乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,以0.20.6 L/min的流量采集空气1020 min乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.6.2 样品的保存

                                                    采样后仍以硅橡胶塞和封闭针头将采样管两侧密封,避光保存乐鱼体育app|官网首页,尽快分析。

                                                    I.2.6.3 空白实验

                                                    以同时处理但未经采样的采样管与经采样的采样管同批分析乐鱼体育app|官网首页,作空白分析结果乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.7 分析操作

                                                    I.2.7.1 分析仪器的调整

                                                    载气气路:内气路(不经采样管);

                                                    气化室温度:150℃乐鱼体育app|官网首页;

                                                    柱温:恒温75℃;

                                                    检测器温度:150℃乐鱼体育app|官网首页;

                                                    载气流速: 8595 mL/min乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页;

                                                    氢气流速:60mL/min;

                                                    空气流速:500mL/min乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.7.2 校准

                                                    I.2.7.2.1 定量方法:外标法乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.7.2.2 标准样品

                                                    I.2.7.2.2.1 使用次数:用于测定校正因子的标准样周期性重复使用乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,周期长短需视仪器稳定性而定乐鱼体育app|官网首页,一般可在测定5个样品后校准一次乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.7.2.2.2 标准样制备

                                                    I.2.7.2.2.2.1 贮备溶液:分别取甲苯乐鱼体育app|官网首页、对二甲苯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、间二甲苯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、邻二甲苯和苯乙烯1.00mL 0.30mL 2只装有90mL经纯化的二硫化碳的100mL容量瓶中乐鱼体育app|官网首页,用二硫化碳稀释至标线乐鱼体育app|官网首页。此贮备液在4℃时可保存一个月乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.7.2.2.2.2 系列标准溶液:将二个浓度贮备液分别以纯化二硫化碳按10倍逐级稀释乐鱼体育app|官网首页,配制系列标准溶液,各点的浓度见表I.2.1乐鱼体育app|官网首页。

                                                    表I.2.1 系列标准样品浓度

                                                    序 0 1 2 3 4 5 6 2贮备液 1贮备液

                                                    成分与浓度μg/mL 甲苯 0 2.61 8.70 26.1 87.0 261 870 2610 8700

                                                    对二甲苯 0 2.58 8.60 25.8 86.0 258 860 2580 8600

                                                    间二甲苯 0 2.61 8.70 26.1 87.0 261 870 2610 8700

                                                    邻二甲苯 0 2.64 8.80 26.4 88.0 264 880 2640 8800

                                                    苯乙烯 0 2.73 9.10 27.3 91.0 273 910 2730 9100

                                                    I.2.7.2.2.3 仪器稳定性检验:各部温度乐鱼体育app|官网首页、气体流量稳定正常,连续两次进与试样被测成分含量相近的标准样品2μL乐鱼体育app|官网首页,其峰面积(或峰高)相对偏差不大于5%,即认为仪器处于稳定状态乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.7.3 分析

                                                    I.2.7.3.1 实际样品采样管的解吸操作:将采样管连入分析装置系统乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,切换载气转向阀使载气经外气路通过采样管进入色谱仪进样口,待柱前压力恢复正常后乐鱼体育app|官网首页,开始启动采样管加热控制装置乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,并记录分析时间(使用色谱处理机此时按下START键)和色谱基线。加热管的升温是靠温度控制器使其在30s内升至200℃,待管内吸附成分全部流出后乐鱼体育app|官网首页,停止对采样管的加热乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,切换载气转换阀(使用色谱处理机时按停止记录键乐鱼体育app|官网首页,使其进入计算工作状态)乐鱼体育app|官网首页,更换采样管准备下次分析。

                                                    I.2.7.3.2 标准样品分析:将经加热处理过的采样管按I.2.7.3.1的方式和条件与系统连接乐鱼体育app|官网首页,并从采样管后侧硅橡胶塞处用微量注射器注入2μL标准样品,按I.2.7.3.1的方法进行分析乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。因吸附成分的全量导入和本方法适用范围较宽,应对浓度范围较大的系列标准样品的工作曲线进行检验,根据曲线相关系数大小和分析需要乐鱼体育app|官网首页,确定工作曲线范围乐鱼体育app|官网首页。在实际样品测定时,应根据仪器的稳定性确定以标准样品对工作曲线进行校正的周期乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.7.3.3 定性分析

                                                    采用保留时间定性。

                                                    I.2.7.3.4 定量分析

                                                    气体样品中成分浓度的计算:

                                                    式中:

                                                    C--气体中被测成分浓度,mg/ m3;

                                                    Cs--标准样品被测成分加入量乐鱼体育app|官网首页,ng乐鱼体育app|官网首页;

                                                    hi--扣除空白后实测样品成分峰高(或峰面积)乐鱼体育app|官网首页;

                                                    hs--标准样品成分峰高(或峰面积)乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页;

                                                    Vnd--换算成标准状态下的采样体积乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,L乐鱼体育app|官网首页。

                                                    I.2.8 精密度和准确度

                                                    经五个实验室分析含量分别为:甲苯261mg/L乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、对二甲苯258mg/L、间二甲苯261mg/L、邻苯264mg/L、苯乙烯273mg/L的统一样品乐鱼体育app|官网首页,其各项精密度和准确度详见表I.2.2。

                                                    表I.2.2 统一样品各项精密度和准确度参数

                                                    成分结果参数 甲苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯

                                                    统一样品含量乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,mg/L 261 258 261 264 273

                                                    重复性标准偏差乐鱼体育app|官网首页,mg/L 3.35 2.19 4.92 3.80 3.00

                                                    重复性变异系数,% 1.3 0.9 1.9 1.5 1.1

                                                    再现性标准偏差,mg/L 9.54 7.75 5.92 9.66 6.59

                                                    再现性变异系数乐鱼体育app|官网首页,% 3.7 3.1 2.3 3.7 2.5

                                                    加标回收率,% 99.0 98.4 99.7 98.3 97.8

                                                    平均吸附效率乐鱼体育app|官网首页,% 99.7 99.9 99.8 99.8 99.8

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